可将水样用盐酸酸化、煮沸,除去碱度!冷却后用氢氧化钠溶液中和,再加入缓冲溶液和指标剂滴定,终点会更加敏锐…![1]由于指示剂铬黑T易被氧化,加铬黑T后应尽快完成滴定,但临终点好每隔2~3s滴一滴并充分振摇;并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA镁盐,使终点明显;滴定时,水样的温度应以20~30℃为宜。[1]仪器分析法分光光度法是基于朗伯一比耳定律对元素进行定性定量分析的一种方法!通过吸光强度值定量地确定元素离子的浓度值!
这种硬度的表示方法称作德国度![1]以下为不同国家的表示方法!化学分析法EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法!它是在一定条件下,以铬黑T为指示剂、pH=10的NH3·H2O-NH4Cl(氨-氯化铵)为缓冲溶液,EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物,从而测定水中钙、镁总量.[1]但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。在分析样品时,如水样的总碱度很高时,滴定至终点后,蓝色很快又返回至紫红色,此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致,影响测定结果!
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水硬度,又称地下水硬度,指水中Ca2+、Mg2+离子的含量.即水中的碳酸钙含量,烧开可形成水碱!国家标准规定自来水硬度不超过450毫克/升,为了降低硬度,自来水集团采取使用地下水与地表水勾兑,以降低硬度。凡是在国家标准范围内的硬度,对市民的健康是有益而无害!以碳酸钙浓度表示的硬度大致分为:0~75mg/L极软水75~150mg/L软水150~300mg/L中硬水300~450mg/L硬水450~700mg/L高硬水700~1000mg/L超高硬水1000mg/L特硬水硬度的表示方法尚未统一,我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量,即每升水中含有CaO的毫克数表示,单位为mg·L-1;另一种以度计:1硬度单位表示100万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO),1°=10ppmCaO。
该法应用于水硬度的测定,具有灵敏度较高、操作简便快速的优点,但是选择合适的显色剂成为方法的关键!于桦等系统研究了酸性铬蓝K(ACBK)与钙镁同时作用的显色体系,在pH=10!2的氨一氮化铵缓冲介质中,Ca和Mg离子均可与ACBK显色剂形成1:1的配合物,在468nm波长处,Ca2+和Mg2+的总含量在(0~3)×10moL/L浓度范围内符合比耳定律.[1]在试验了13种常见共存离子干扰的基础I将此法用于6种水样的硬度测定,回收率在95%~99%之间.
刘文明等研究了用络黑T为显色剂,用于自来水和锅炉水的硬度测定,自来水RSD为2%,锅炉水RSD为2%!李峰等以二甲酚橙为显色剂,采用双波长分光光度法同时对环境水样中的钙、镁进行了分析!当钙、镁含量相差悬殊时也不受限制,方法重现性好![1水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和硬度!水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为硬度。