镁消耗一半时要及时补充。生成的溴代镁用无水释后,搅拌下,慢慢加入硼酸三甲酯无水溶液,温度控制在34℃左右,反应结束后,静置,分去上层,下层溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸钠水溶液中,加完后,继续搅拌半小时,过程反应式为:静置后分出层,再用萃取至pH值为8~9,萃取液合并,加入活性炭,加热并搅拌,趁热过滤,减压蒸馏,依次蒸出甲醇、水,冷却、过滤!滤液重新加水加活性炭脱色,减压蒸馏至馏出液澄清,冷却,过滤脱色,滤液ph值不低于8!
四苯硼钠是一种有机化合物,分子式为C24H20BNa,白色固体,无气味,变质品有苯胺气味!溶于水,用于鉴定钾离子.可溶于水、乙醇、甲醇、乙醇和丙酮,微溶于苯和氯仿,几乎不溶于石油醚!微吸湿,在水溶液中逐渐分解而浑浊(固体较稳定)。水溶液pH调节到约5时,可以在室温中保存(在45℃保存5d而不变质)白色结晶!不纯物为粉色至黄色,变质品有苯胺的气味,久置易变质。故分析化学应使用新制的四苯硼钠。[3]可溶于水、乙醇、甲醇、乙醇和丙酮,微溶于苯和氯仿,几乎不溶于石油醚!
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微吸湿,在水溶液中逐渐分解而浑浊(固体较稳定)。水溶液pH调节到约5时,可以在室温中保存(在45℃保存5d而不变质)。[4]用镁屑、溴化苯及溶液和碘片先合成格氏试剂,其含量一般为39%-43%左右!然后,将格氏试剂与硼酸三甲酯反应,水解,提取,过滤!滤液用氯仿提取,在提取液中加入食盐,盐析得到白色沉淀(四苯硼钠粗品)!再用丙酮提取,滤除食盐,滤液在室温下减压浓缩,结晶,用丙酮重结晶,在30-40℃干燥即得成品!
NaBF4+4PhMgBr→2MgBr2+2MgF2+NaBPh4四苯硼化物含有四个取代的硼阴离子,具亲脂性,容易溶于有机溶剂中!将金属镁、溴苯溶于无水制得溴化镁溶液!加入四氟硼钠与形成溶液!将反应混合物置于水浴上于真空下,沸腾.加活性炭脱色、过滤,加入氯化钠,析出四苯硼钠!将镁屑填入反应管,然后用精制的无水没,加碘作引发剂。缓慢加热至回流,然后慢慢滴加溴代苯的溶液.控制滴加速度,以保持管内液面沸腾,当溴代镁生成后,即可边滴加边出料.
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