现以离子色谱仪为例,介绍并分析设备使用操作的注意事项及技巧.离子色谱仪结构及工作原理离子色谱仪虽然市场上种类繁多,但是其结构主要包括泵液系统、进样系统、色谱分离柱、检测器、数据处理五个部分组成!离子色谱仪工作原理:充分利用固定相与流动相间的交换作用,固定相中离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中滞留时间长短不同,分析物溶质与交换剂之间亲和力的差异性进行分离!离子色谱仪测定常见阴离子效果比较好,比较适用于亲水性阴、阳离子的分离。
用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件.操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键!此时需要等待5s后再启动泵开关!接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。
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待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上!(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至70±5mA,实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭.进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。离子色谱仪的维护对泵的维护:每次仪器使用前,通水20min,用于清洗泵和整个流路!
色谱仪便于检测的常见阴离子包括:F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等;检测的阳离子主要包括:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。离子色谱仪具有快速、准确等优点,对于高浓度样品的检测,检测结果不太理想,只有把高浓度样品进行稀释,然后再进行测定分析。而且离子色谱仪测定的范围也比较有限,设备使用过程需要经常维护,才能确保其性能良好!
离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术,在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点,获得很多研究人员及技术人员的青睐,随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业。由于样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对离子色谱仪的正常分析测定造成影响,为此,在使用仪器前,应安排专门人员进行必要的培训,对设备原理及维护进行掌握,使用及操作过程中注意仪器的维护和保养,才能熟练掌握离子色谱分析技术,满足不同行业的应用需求.
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