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确保色谱柱不进入颗粒物!样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质!确保色谱柱不干燥.每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存!确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行.仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。
在开启抑制电流前,一定要确保有流动相流过抑制器!实际操作中,必须要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出时,方可开启抑制电流,防止过热和烧干抑制器,引起抑制器中离子交换膜的损伤.确保抑制器用前活化.对新买的和长时间未使用的抑制器,在使用前应让抑制器充分水化20min,然后再使用。另外,在保存抑制器时,要注入一定量的酸或碱(阴离子抑制器注入酸,阳离子抑制器注入碱),保护膜不干燥,延长使用寿命.确保抑制器的工作压力!
青岛信立美科色谱科技有限公司,位于青岛市高新区华贯路666号3号楼。公司主营色谱仪行业,如何了解{推广产品}产品信息详情请拔打热线:15954213506立美科色谱。
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青岛信立美科色谱科技有限公司创业以来,始终坚持以“诚信、创新、和谐、共赢”为企业理念,以“质量高于一切”为企业标准;坚持自主研发的科研精神,为用户提供高品质的仪器设备、及时的售后服务.产品广泛应用于全国各省、市、县级环保监测站及各地工矿企业、大专院校、科研院所等。同时,要关注流动相的体积,在离子色谱运行中,一定要保证足够的流动相,否则若过滤头未完全浸没在溶液中,会在管路中产生气泡,一旦气泡进入色谱柱及很难将气泡赶出,会对仪器的定性和定量分析产生很大影响,当溶液吸干后,空泵运转会磨损柱塞、密封环或缸体,最终产生漏液。
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刚开机时,尽量避免直接将流速提高至指定流速,可采取缓慢提高流速的方法,如泵流速需设置为0mL/min,在开机时可将流速设为0!2mL/min,待压力稳定后再调为0。4mL/min,依次将流速逐步加大至指定流速,避免因柱压迅速升高而损坏色谱柱和泵体!电化学抑制器的维护抑制器可以视为离子色谱的关键部件,它在整个离子色谱系统中起化学放大作用,在降低背景电导率率的同时,提高样品的电导率!避免在停留状态下开启抑制电流!
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电化学抑制器是由离子交换膜材料制备而成的,过高的压力会使膜穿透,从而损坏抑制器.高压分析泵是离子色谱仪重要的部件之一!分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。高压泵的使用需要高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常!与之相反,在高压泵工作不正常的情况时,系统压力波动较大,产生噪音,基线的噪音加大,流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰).
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长时间停机前要冲洗!当需要停机很长时间时,需要在关机前用去离子水代替流动相,将整个系统清洗20~30min,保证泵体不会堵塞。2色谱柱的维护离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,并且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多。因此,对离子色谱柱的维护保养十分重要。接色谱柱前确保系统已清洗干净.色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞!
经过一定长度的色谱柱,分子根据相对分子质量被分开,相对分子质量大的在前面(即淋洗时间短),相对分子质量小的在后面(即淋洗时间长)。自试样进柱到被淋洗出来,所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。 当仪器和实验条件确定后,溶质的淋出体积与其分子量有关,分子量愈大,其淋出体积愈小。
(1) 体积排除 (2)限性扩散 (3) 流动分离1。2校正原理 用已知相对分子质量的单分散标准聚合物预先做一条淋洗体积或淋洗时间和相对分子质量对应关系曲线,该线称为“校正曲线”。聚合物中几乎找不到单分散的标准样,一般用窄分布的试样代替。
在相同的测试条件下,做一系列的GPC标准谱图,对应不同相对分子质量样品的保留时间,以lgM对t作图,所得曲线即为“校正曲线”。通过校正曲线,就能从GPC谱图上计算各种所需相对分子质量与相对分子质量分布的信息。聚合物中能够制得标准样的聚合物种类并不多,没有标准样的聚合物就不可能有校正曲线,使用GPC方法也不可能得到聚合物的相对分子质量和相对分子质量分布。
对于这种可以使用普适校正原理。1。3普适校正原理 由于GPC对聚合物的分离是基于分子流体力学体积,即对于相同的分子流体力学体积,在同一个保留时间流出,即流体力学体积相同。 两种柔性链的流体力学体积相同: [η]1M1=[η]2M2 k1M1α1+1=k1M2α2+1 两边取对数:lgk1+(α1+1)lgM1=lgk2+(α2+1)lgM2 即如果已知标准样和被测高聚物的k、α值,就可以由已知相对分子质量的标准样品M1标定待测样品的相对分子质量M2。
摘自百度知道。