打开泵.如色谱分析仪长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气后再开泵,待泵压力稳定后再打开抑制器电源!在进入色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器!检测器检测到的信号送至数据系统,利用操作界面做完样后,选择检测标准进入数据处理,对采集数据进行记录、处理、打印或者保存等操作。关机,系统关机需要根据检测样品不同选择不同关机步骤!
用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件.操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键!此时需要等待5s后再启动泵开关。接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。
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色谱仪便于检测的常见阴离子包括:F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-等;检测的阳离子主要包括:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等.离子色谱仪具有快速、准确等优点,对于高浓度样品的检测,检测结果不太理想,只有把高浓度样品进行稀释,然后再进行测定分析!而且离子色谱仪测定的范围也比较有限,设备使用过程需要经常维护,才能确保其性能良好。
离子色谱法在上世纪70年代逐步发展起来的一种微量离子分析技术,在分析测定阴、阳离子、离子型化合物方面具有灵敏、快速、准确度高、选择多样等优点,获得很多研究人员及技术人员的青睐,随后离子色谱仪被广泛应用于环境监测、石油化工、农药、食品生产等行业.由于样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对离子色谱仪的正常分析测定造成影响,为此,在使用仪器前,应安排专门人员进行必要的培训,对设备原理及维护进行掌握,使用及操作过程中注意仪器的维护和保养,才能熟练掌握离子色谱分析技术,满足不同行业的应用需求!
对于阴阳离子,需要先将抑制器电流关掉,然后再关泵,最后关主机!离子色谱仪使用注意事项流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干!启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除!排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净!然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好!启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧!
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每次实验完毕,通水20min,将泵中残留的流动相清洗干净。(注意:此步非常重要,直接关系到泵的正常使用)仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水.去离子水如果长期放置,会促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵内的单向阀上.对色谱柱的维护:进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理!样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素.固体悬浮物的消除:使用0!
待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上!(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至70±5mA,实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭!进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。离子色谱仪的维护对泵的维护:每次仪器使用前,通水20min,用于清洗泵和整个流路!