刚开机时,尽量避免直接将流速提高至指定流速,可采取缓慢提高流速的方法,如泵流速需设置为0mL/min,在开机时可将流速设为0.2mL/min,待压力稳定后再调为0.4mL/min,依次将流速逐步加大至指定流速,避免因柱压迅速升高而损坏色谱柱和泵体!电化学抑制器的维护抑制器可以视为离子色谱的关键部件,它在整个离子色谱系统中起化学放大作用,在降低背景电导率率的同时,提高样品的电导率.避免在停留状态下开启抑制电流!
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长时间停机前要冲洗.当需要停机很长时间时,需要在关机前用去离子水代替流动相,将整个系统清洗20~30min,保证泵体不会堵塞。2色谱柱的维护离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,并且一般比常规液相色谱柱价格要贵很多!因此,对离子色谱柱的维护保养十分重要!接色谱柱前确保系统已清洗干净.色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞.
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确保色谱柱不进入颗粒物!样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质!确保色谱柱不干燥!每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行!仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中.
电化学抑制器是由离子交换膜材料制备而成的,过高的压力会使膜穿透,从而损坏抑制器!高压分析泵是离子色谱仪重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱!高压泵的使用需要高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。与之相反,在高压泵工作不正常的情况时,系统压力波动较大,产生噪音,基线的噪音加大,流量不稳并导致色谱峰形变差(出现乱峰)。
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在开启抑制电流前,一定要确保有流动相流过抑制器!实际操作中,必须要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出时,方可开启抑制电流,防止过热和烧干抑制器,引起抑制器中离子交换膜的损伤!确保抑制器用前活化。对新买的和长时间未使用的抑制器,在使用前应让抑制器充分水化20min,然后再使用!另外,在保存抑制器时,要注入一定量的酸或碱(阴离子抑制器注入酸,阳离子抑制器注入碱),保护膜不干燥,延长使用寿命.确保抑制器的工作压力。
温度过高时,固定液流失,柱效下降甚至损坏。